临界点干燥仪的选型要点

样品尺寸和批量决定样品仓

样品仓不是越大越好。仓越大，每次置换要冲走的溶剂越多，消耗的液态 CO₂ 越多，置换时间也越长。按最大样品尺寸和单批数量选仓，样品之外的空间用填充环占掉。作为参考，KM-P 每次运行约消耗 0.7–1.2 kg 液态 CO₂。

样品形态决定承载件，溶剂决定密封与流路

• 块体和组织：网板与组合样品笼，分层叠装，上下透液。
• 花粉、昆虫等小样品：多孔承载件，每件样品占一个编号孔位，干燥后不会混。
• 悬浊液与粉体：径向密封样品笼，流体上进下出，颗粒留在笼内。
• 晶圆与基板：晶圆提篮或按工艺定制的载具，片间留出 CO₂ 流过的间隙。

中间溶剂同样影响选型。KiMax 极境干燥仪直接使用无水乙醇或异丙醇（IPA）；用丙酮脱水的样品，需加装选配的丙酮套件。不同样品的装法见电镜生物样品和气凝胶两篇。

温压范围要覆盖从冷却到泄压的整个程序

CO₂ 临界点为 31.1 °C、7.38 MPa（约 1070 psi）。程序加热到 36–40 °C 时，仓内压力升过约 1150–1200 psi，设备的工作压力要高于这个值并留有余量。

低温端同样重要。液态 CO₂ 要以液体进入样品仓，仓温要低于钢瓶温度，冷却步骤通常把样品仓降到 10 °C 以下再进液。KM-V 配闭环制冷，KM-S 内置制冷模块，工作温度都可低至 −30 °C。

KM-P 的最高安全压力为 2000 psi、最高安全温度 55 °C；工作范围是日常运行的设定区间。各型号的完整参数见参数对比。

进液和泄压要控得慢、控得稳

慢充和泄压都靠阀门限流。慢充太快，液流冲击样品；泄压太快，仓温可能跌破临界温度，CO₂ 重新凝结，大块凝胶还会被内部压力撑裂，见样品越厚，泄压要越慢。

液态 CO₂ 在阀口节流时会降温、析出干冰，普通针阀容易冻堵，流量随之漂移。KiMax 极境干燥仪的进液和泄压通路用自研耐低温微调阀，针对这一工况设计，已获实用新型专利授权（ZL 2024 2 2566585.5）。泄压期间设备保持加热，慢充和泄压都按设定斜率匀速进行。

程序、配方与运行记录

• 固定九步程序：冷却、慢充、充液、置换、二充、加热、稳定、泄压、排气，每一步由一个配方参数决定何时结束，见九步干燥程序。
• 配方：常用样品的参数存成配方；要改参数时先复制原配方，在副本里修改，已验证的工艺不被覆盖。
• 循环置换：厚样品按设定轮数重复充液、置换、二充、静置。
• 顺序核对：加热时压力先升过临界压力、温度再越过临界温度，顺序不对，设备报「临界点故障」。
• 历史记录：每次运行保存配方名称和各步骤的实际时间、温度与压力。
• 安全：机械泄压、电子报警与程序互锁三重保护，贯穿高压阶段全程。

实验室条件：钢瓶、排气与电源

以 KM-P 为例，安装前要准备：

• 液态 CO₂ 钢瓶：带延伸到瓶底的虹吸管，纯度不低于 99.8%，净装量 12.5–25 kg。钢瓶与主机之间不装调压器或压力表。瓶内是气液两相，压力由温度决定，余量要看钢瓶秤上的重量。
• 排气：冷却/泄压与置换/排气两路，接到通风橱、排气管道或室外；置换排出的溶剂先进废液桶，再由废液桶出口接入通风系统。
• 电源：220 V，独立接地，供电回路额定电流不低于 15 A。
• 空间：桌面至少 61 × 56 cm，另留钢瓶秤的地面位置。

常见问题